Instrumentaalanalüüs

Allikas: Vikipeedia
Spektromeetri põhimõtteline skeem proovi füüsikalisest mõjutamisest kuni muutuste registreerimiseni: a) energia- (kiirgus-)allikas, b) proov küvetis, c) detektor, d) signaaliprotsessor, e) tulemuse registreerimine isekirjuti või arvutiga

Instrumentaalanalüüs on analüütilise keemia valdkond, mis uurib ainete koostist ja struktuuri mitmesuguste instrumentide ja aparaatide abil. Analüütiline aparatuur registreerib füüsikalise karakteristiku (kiirguse, välja, elektrivoolu jm) muutuse, mis sõltub proovi koostisest ja kontsentratsioonist.

Nüüdisaegses analüütilises keemias domineerivad just tundlikul aparatuuril põhinevad meetodid, sealhulgas kombineeritud (hübriid-) tehnikad. Seejuures on vajatav proovi kogus väga väike ja tulemus saadakse kiiresti. Tundmatute ainete analüüs kulgeb paljudel juhtudel järgmiste etappidega:

  1. proovi ettevalmistamine,
  2. proovi kromatografeerimine ja/või
  3. komponentide spektroskoopiline määramine ning
  4. tulemuste töötlemine.

Ainete lahutamine[muuda | muuda lähteteksti]

Next.svg Pikemalt artiklis Lahutusmeetodid.,
Next.svg Pikemalt artiklis Kromatograafia.

Ainete segu komponentideks lahutamine on tihti vajalik aine puhta proovi saamiseks ja edasiseks identifitseerimiseks, näiteks spektroskoopia abil. Suure efektiivsusega lahutusmeetoditest (efektiivsuse tagab protsessi toimumine loendamatu arv kordi) on enamkasutatavad gaasikromatograafia, vedelikukromatograafia ja kapillaarelektroforees. Need meetodid on vastava metoodika rakendamisel kasutatavad nii segu kvantitatiivseks kui ka kvalitatiivseks analüüsiks, näiteks retentsiooniindeksite määramise või proovile sisestandardi lisamise abil.

Spektraalmeetodid[muuda | muuda lähteteksti]

Next.svg Pikemalt artiklis Spektroskoopia.

Keemiliste ainete kvalitatiivseks või kvantitatiivseks määramiseks (tihti identifitseerimiseks) on kasutusel palju instrumentaalmeetodeid, millega uuritakse teatud füüsikalise mõjuri (elektromagnetiline kiirgus, osakeste (elektronide, prootonite ja ioonide) kiirgus, magnetväli) vastastikust toimet aine aatomituumade, elektronide, aatomite, molekulide või kristallidega. Seejuures registreeritakse ainele iseloomulik spekter, mis iseloomustab aatomeid ja molekule nende poolt neelatud, hajutatud või kiirgunud elektromagnetilise kiirguse põhjal. Valik olulisemiad spektraalmeetodeid:

Analüütilised tandemmeetodid[muuda | muuda lähteteksti]

Analüütiliste seadmete järjestikune ühendamine, nii et esmalt toimub proovis sisalduvate komponentide lahutamine ja seejärel lahutatud ühendite spektroskoopiline analüüs, võimaldab määrata individuaalsete komponentide sisaldust ja keemilist struktuuri. Seejuures vajalik proovi kogus on väga väike ja tulemused saadakse kiiresti. Mõned olulised hübriidtehnikad on järgmised:

Kahedimensionaalne lahutamine tähendab, et komponentide parema lahutamise saavutamiseks suunatakse esimese lahutamise käigus saadud fraktsioonid edasi teistsuguse mehhanismiga lahutamisele:

Kombineeritud meetodid[muuda | muuda lähteteksti]

Elektrokeemilised meetodid[muuda | muuda lähteteksti]

Elektroanalüütilised meetodid on kasutusel ioonide määramiseks kasutades erinevat tüüpi elektroode ja seadmeid. Siia kuuluvad potentsiomeetria, polarograafia, amperomeetria, kulonomeetria, konduktomeetria jm.

pH-meeter on seade lahuse pH potentsiomeetriliseks määramiseks.

Muud aparaadid ja seadmed[muuda | muuda lähteteksti]

Elementanalüsaatoris määratakse orgaanilise aine proovi põletamisel saadud H, C, N ja S oksiidide hulk ja saadakse nende elementide kvantitatiivne suhe.

Optilised seadmed aine optiliste omaduste määramiseks (s.t ainet ei mõjutata füüsikaliselt): kolorimeeter (mõõdab vedelikku läbinud valguse neeldumist), refraktomeeter (vedelikule karakteerse murdumisnäitaja nD20 määramiseks), polarimeeter (vedeliku optiliselt aktiivse ja aine eripöörangu [α] määramiseks), mitut tüüpi mikroskoobid jt.

Kalorimeeter on seade termiliste karakteristikute määramiseks, enamasti protsesside soojusefektide määramiseks.

Viskosimeeter on riist vedelike viskoossuse mõõtmiseks.


Analüütilised mikromeetodid[muuda | muuda lähteteksti]

Keemilise ja biokeemilise analüüsi mikrosüsteemide väljaarendamine on pälvinud laialdast huvi alates 20. sajandi lõpust. Need on süsteemid, mis vajavad proovi kogust nanoliitrites. Selles valdkonnas on seni kasutusel sellised ingliskeelsed terminid nagu microelectromechanical systems (MEMS), micro total analysis systems (MTAS), microfluidics, lab-on-a-chip (LOC).

Miniatuursetes spetsiifilise disainiga keemilise analüüsi süsteemides on tavaliselt kasutusel mikrosüsteem-plaat, millele on integreeritud mitmete laboratoorsete funktsioonide, sealhulgas erinevate keemiliste protsesside võimalused. Seejuures rakendatakse üliväikeste vedelikuhulkade manipuleerimise tehnikat, nn mikrofluidikat, ja spetsiaalseid arvutiprogramme nii protsesside juhtimiseks kui ka analüüsi tulemuste väljastamiseks.

Vaata ka[muuda | muuda lähteteksti]

Kirjandus[muuda | muuda lähteteksti]

  • Mihkel Kaljurand, Ruth Kuldvee. Instrumentaalanalüüs. III. Tallinna Tehnikaülikool, 1997.