Keemiline analüüs

Automaatne tiitrimisseade (firmalt Metrohm)

Keemiline analüüs tähendab ainete koostise määramist. Aine struktuuri ja aine hulga määramine on analüütilise keemia põhieesmärk.

Analüüsi käik on seotud mitmete etappidega. Üldjuhul tähendab keemiline analüüs proovivõtmist, proovi ettevalmistust, metoodika valimist, võimalike kõrvalmõjude elimineerimist, vajalike reaktiivide lahuste valmistamist, analüüsi läbiviimist (füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmist), tulemuse arvutamist ja usaldatavuse hindamist. Analüüsiaparatuuri on enamasti vaja kalibreerida, s.t tehakse kindlaks mõõdetud tulemuse ja aine kontsentratsiooni sõltuvus. Igapäevases laboritöös on etappe vähem, sest töötatakse juba varem välja töötatud ja valideeritud metoodikatega või pole vaja segavaid mõjusid kõrvaldada jm.

Olenevalt eesmärgist jaguneb analüüs

• kvalitatiivseks analüüsiks (uuritava aine keemilise koostise ja struktuuri määramine või kas mingi uuritav ühend analüüsitavas proovis esineb) ja
• kvantitatiivseks analüüsiks (proovis sisalduva(te) komponendi (komponentide) kvantitatiivse sisalduse määramine.

Tegemist võib olla praktiliselt puhta aine identifitseerimisega või ainete segus ühe või kõigi komponentide (analüütide) identifitseerimisega ja nende suhtelise hulga määramisega. Analüüsiks valitakse optimaalne metoodika, s.t mis oleks piisavalt tundlik, selektiivne, lihtne, täpne, keskkonnasõbralik, kiire ja odav.

Ettevalmistused analüüsiks

 Pikemalt artiklis Analüütiline proov

 Pikemalt artiklis Lahutusmeetodid

Analüüsimeetodid

 Pikemalt artiklis Analüütiline keemia

 Pikemalt artiklis Ainete omadused

Ainete analüüs põhineb ainete füüsikaliste ja keemiliste omaduste erinevustel. Spetsiifilisi erinevusi on anorgaanilise, orgaanilise või bioproovi analüüsimisel.

• Füüsikalised karakteristikud, mis on nähtavad (faasiolek, värvus, lõhn, homogeensus) või kergesti määratavad (sulamistäpp, keemistäpp, tihedus, murdumisnäitaja, lahustuvus jt.) annavad esmast infot aine kohta.
• Teatud juhtudel võimaldavad ainete füüsikalis-keemilised lahutusmeetodid määrata segu komponentide suhtelist hulka. Näiteks mitmesugused destillatsiooni, ekstraktsiooni, kromatograafia ja elektroforeesi meetodid.
• Klassikaline keemiline analüüs tähendab aine karakteerse keemilise muundamise (karakteerse keemilise omaduse) kindlakstegemist või keemilise muundamise kvantitatiivset mõõtmist.
• Instrumentaalanalüüsi meetodid (tihti nimetatud ka füüsikalis-keemilised meetodid), need on tundlikul aparatuuril põhinevad tehnikad, mis domineerivad kaasaegses analüütilises keemias.

Klassikaline (traditsiooniline) keemiline analüüs

 Pikemalt artiklis Klassikaline keemiline analüüs

Klassikaline keemiline analüüs tähendab ainete koostise uurimist meetoditega, mis on väljaarenenud koos keemia arenguga ja on kergesti teostatavad lihtsate vahenditega.

• proovi füüsikaliste omaduste määramisest saadava informatsiooni arvestamine

Leegitest: leelismetallide värvus leegis

• kvalitatiivsed keemilised testid võimaldavad mingi aine või ainete klassi (funktsionaalrühma) esinemise või puudumise kindlakstegemist (anorgaanilised, orgaanilised ja biokeemilised testid)
• kvantitatiivsed klassikalise keemilise analüüsi meetodid kasutavad teatud keemilisi reaktiive aine hulga määramiseks. Põhimeetodid on:
  • mahtanalüüs – leitakse proovi lahuse ja kindla kontsentratsiooniga reaktiivi lahuse reaktsiooni ekvivalentpunkt, mis määratakse tiitrimisega
  • kaalanalüüs ehk gravimeetriline analüüs – määratakse aine kaaluline hulk peale sobiva reaktiiviga sadestamist

Instrumentaalanalüüs

 Pikemalt artiklis Instrumentaalanalüüs

 Pikemalt artiklis Kromatograafiline analüüs

Kaasaegses analüütilises keemias domineerivad tundlikul aparatuuril põhinevad instrumentaalanalüüsi meetodid, sealhulgas kombineeritud (hübriid-) tehnikad. Enimkasutatavad on kromatograafia meetodid, spektraalmeetodid, elektroforeesi meetodid jm. Aktuaalne on mikroanalüüsi tehnikate väljaarendamine. Arvutitehnika areng on võimaldanud protseduuride automatiseerimist.

Analüüsi tulemused ja usaldatavus

Kalibreerimisgraafik, punasega on näidatud avastamispiir (LOD), määramispiir (LOQ) ja tööala kuni lineaarala piirini (LOL), seejuures lineaarala tõusunurk näitab tundlikkust. Lisaks on näidatud müra foon (kollane)

Analüüsitulemust võib kvaliteetseks pidada, kui analüüdi tegelik sisaldus proovis ja mõõdetud väärtus (mõõteväärtus) on võimalikult lähedased, s.t mõõteviga on väike.

Mõõtmistulemus (signaal) sõltub analüüdi kontsentratsioonist, mida illustreerib kalibreerimisgraafik kõrvaloleval joonisel. See näitab avastamispiiri ja määramispiiri ning viimasest edasi on lineaarne ala, mis on sobiv tööala kuni suuremate kontsentratsiooni väärtusteni. Kui analüüdi kontsentratsioon proovis on määramiseks liiga suur, siis saab proovi puhta lahustiga lahjendada. Kui analüüdi sisaldus on seadme määramispiirist väiksem, kasutatakse kindla hulga analüüdi lisamist.

Analüüsi oluline etapp on optimaalse analüüsimetoodika (analüüsi täpse eeskirja) valimine või väljatöötamine. Metoodika kõlblikkust kasutamiseks konkreetses rakendusalas (defineeritud analüüdi, maatriksi ja sisalduse piiride korral) hinnatakse mitmete valideerimise võtetega. Näiteks analüüsitakse sertifitseeritud referentsmaterjali, analüüdiga rikastatud proovi ja "tühiproovi", lisatakse potentsiaalseid segajaid, võrreldakse erinevaid metoodikaid jm. Labori kompetentsuse hindamiseks kasutatakse laboritevahelisi võrdlusmõõtmisi.

Analüüsi laborid

 Pikemalt artiklis Laboratoorium

Keemilisi analüüse teostatakse väga paljudes valdkondlikes, tööstus- ja teaduslaborites. Analüüside teostaja peab olema võimeline oma pädevust demonstreerima ja seda peab regulaarselt hinnatama.

Keemilise analüüsi teenuseid pakkuvad laborid peavad vastama standardi ISO/IEC 17025:2005 "Katse ja kalibreerimislaborite kompetentsuse üldnõuded" kvaliteedimudelile. Labori akrediteerimine on labori pädevuse ametlik tunnustamine teatud ulatuses (oma pädevuse alal viieks aastaks). Labor võib väljastatavatel tunnistustel mainida oma akrediteerimist ainult siis, kui töö on tehtud akrediteerimisalas. Eesti Vabariigis on akrediteerimisasutuseks Eesti Akrediteerimiskeskus.

Vaata ka

• Analüütiline keemia
• Laboritarvikud

Kirjandus

• Ivo Leito, Anu Viitak. Kvaliteeditagamine analüütilises keemias. TTÜ Kirjastus 2007, 163 lk.