Skaneeriv elektronmikroskoop

Allikas: Vikipeedia
Neid õietolmuterasid on skaneeritud elektronmikroskoobiga näitamaks mikrograafi teravussügavust.
Tihti värvitakse saadud pilte eesmärgiga lihtsustada struktuuride mõistmist. Sageli tehakse seda ka esteetilistel kaalutlustel. Pildil on üheidulehelise taime Tradescantia tolmukakarvad ja õietolm. Autor: Heiti Paves, TTÜ.

Skaneeriv elektronmikroskoop (lühendina SEM) on mikroskoop, mis loob kujutise uuritavat proovi suure energiaga elektronikiire abil skaneerides. Kiirt moodustavad elektronid interakteeruvad pinda moodustavate aatomitega, tekitades signaale, mis sisaldavad teavet pinna kuju, koostise, elektrijuhtivuse ja muude omaduste kohta.

SEM võimaldab oluliselt suuremat suurendust kui valgusmikroskoop, sest elektronide lainepikkus on väike. Elektronkiir on väga piiratud ja sellepärast on SEM-il lai teravussügavus, mis tähendab, et samaaegselt fookuses olev prooviala on üsna suur. See lubab uurijal fokuseerida objektil huvipakkuvat ala, mida eelnevalt skaneeriti väiksema suurendusega. Erinevalt transmissioonielektronmikroskoobist (TEM) on kujutis kolmemõõtmeline.

Objektide uurimisel SEM-iga on olulised proovide ettevalmistamine, näidise kuivatamine ja elektronkiirest põhjustatud elektrilaengu pinnale kogunemise vältimine.

Ajalugu[muuda | redigeeri lähteteksti]

Esimese SEM-pildi saavutas Max Knoll, näidates elektronide kanaliseerumist räniterase kristallis 1935. aastal[1]. 1937. aastal jätkas Manfred von Ardenne SEM-i füüsikaliste aluste ning kiire ja proovi interaktisooni uurimist[2][3]. Mehele anti küll Briti patent[4], kuid instrumendi reaalse tootmiseni ta ei jõudnud. Edasi arendasid SEM-i alates 1948 professor Charles Oatley ja tema üliõpilasest uuringukaaslane Dennis McMullan ning 1965. aastal toodeti tööstuslikult esimene SEM, turustajaks Cambridge Scientific Instrument Company[5]. Instrument kandis nime "Stereoscan" ning paigaldati DuPonti.

Skaneeriva elektronmikroskoobi tööpõhimõte[muuda | redigeeri lähteteksti]

Töötamine moodsa SEM-iga
SEM-i avatud proovikamber
SEM-i analoog

Elektronide allikana kasutatakse filamente, mida kiirendatakse kuni 50 MV-ses (isegi kuni 100 MV-ses) elektriväljas. Elektronikimp fokuseeritakse induktiivpoolide abil, see tähendab magnetväljas, väiksesse täppi, mille läbimõõt on umbes 0,4–10 nm. Skaneerimispoolide abil suunatakse elektronkiirt proovil rida-realt, kuni kogu uuritav piirkond on "üle käidud", ühtlasi muutub detektori skaneerimissamm.

Objektini jõudnud elektronid hajuvad aatomite elektronikihtidelt ja pidurduvad uuritava pinna niinimetatud vastastikmõju piirkonnas, mis on 0,1–5 μm paks. See paksus sõltub elektronide energiast, näidise aatomnumbrist ja materjali tihedusest.

Vastastikmõju tõttu peegelduvad materjalist suure energiaga elektronid (peegeldunud ehk hajunud elektronid – nende energia on samas suurusjärgus primaarsete elektronide energiaga), välja lüüakse ka väikese energiaga sekundaarelektrone (nende energia on alla 50 eV). Lisaks tekib elektronide pidurdumisel aatomites röntgenikiirgus, mis on iseloomulik aatomite madalamate tasemete elektronide ergastamisele.

Peegeldunud elektronide hulk sõltub materjalist: mida suurem on materjali aatommass, seda rohkem elektrone tagasi peegeldatakse. Seetõttu kasutatakse peegeldunud elektronide režiimi proovi koostise kindlakstegemiseks.

Sekundaarelektronid tekivad näidise mõne nanomeetri paksusest pinnakihist. Nende abil uuritakse näidise pinna kuju. Neid kiirendatakse 400 V suuruses pinges ja suunatakse siis detektorisse. Sekundaarelektronid tekitavad detektori stsintillatsioonimaterjalis valgussähvatuse, mida võimendatakse fotokordistis ja moduleeritakse pildi heleduseks – nii saadakse pilt monitori ekraanile.[6]

Suurendus[muuda | redigeeri lähteteksti]

SEM-i abil saadud pilt toakärbse silmast 450× suurendusega

SEM-iga võib saavutada 10–500 000 kordse suurenduse.

Erinevalt valgusmikroskoobist ei sõltu pildi suurendus SEM-is objektiivläätse tugevusest. SEM-is on küll olemas kondensor- ja objektiivläätsed, kuid nende ülesanne on fokuseerida kiirt täpile, mitte luua pilti proovist. Elektronikahuri abil saab luua suhteliselt väikese läbimõõduga kiire, see tähendab, et SEM-iga saab töötada ka kondensor- või objektiivläätse abita, kuigi sellel juhul ei pruugi pilt olla väga püsiv ja resolutsioon võib jääda väiksemaks.

Suurendust ei kontrollita SEM-is objektiivläätsede tugevuste, vaid skaneerivatele poolidele tekitatud voolu või deflektorplaatidele rakendatud pinge abil.

Elektron- ja kondensorläätsed[muuda | redigeeri lähteteksti]

Kui mähise keerdusid läbib elektrivool, siis tekib tugev magnetväli, mis väljutatakse elektronoptilisse kanalisse läätsemagneti "ava" kaudu. See telgsümmeetriline väli töötab analoogiliselt õhukese koondava läätsega, tuues teljest kaugemal olevad elektronid tagasi fookusesse. Sealjuures liiguvad energiani E{0} kiirendatud elektronid keeruka kolmemõõtmelise trajektooriga läbi fookuse, projekteerides elektronide allika vähendatud kujutise vahetasandile telje suhtes pööratuna. Selle pöörde suurus sõltub läätse tugevusest. Läätse fookuskaugust saab muuta läätse läbinud voolu tugevuse muutmisega.

Kahekordne kondensorsüsteem koosneb kahest kondensorläätsest ja on kasutatav nii SEM kui ka TEM juures. Selle ülesanne on kontrollida elektronisondi parameetreid: pinget, sondi läbimõõtu ja konvergentsust.

Süsteemis töötavad korraga kaks läätse, millel põhimõtteliselt võivad olla erinevad fookuskaugused. Teise läätse sees on tavaliselt sondi piirav kondensorläätse ava.

TEM-is suunab kondensorsüsteem elektronikiire otse objektile, kuid SEM-is on kondensorsüsteemi ja objekti vahel veel objektiivlääts, mis kontrollib sondi fokuseeringut objektile ja suurendab sondi konvergentsust.[7]

Proovi ettevalmistamine[muuda | redigeeri lähteteksti]

Kullakihiga kaetud ämblik, mis on ette valmistatud uuringuks skaneeriva elektronmikroskoobiga
13 mm raadiusega alumiiniumist proovihoidjad

Kõikide uuritavate objektide mõõtmed tuleb eelnevalt viia vastavusse näidiste kambri omadega ja seejärel kinnitada hoolikalt proovihoidjale. SEM-i mitu mudelit võimaldavad proovi uurida üle kogu 15 cm paksuse pooljuhikihi ja mõni neist lubab nii suurt objekti kallutata kuni 45°.

Skaneeriva elektronmikroskoobi ülesvõttel peavad näidised vähemalt oma pinnal elektrit juhtima ja lisaks olema maandatud, et vältida staatilise elektri kogunemist.

Metallobjektide korral pole suuremat ettevalmistust tarvis, piisab vaid puhastamisest ja hoolikalt proovihoidjale kinnitamisest.

Mittejuhtivad näidised kipuvad elektronkiirega skaneerimisel laaduma, eriti kui kasutatakse sekundaarelektronidega ülesvõtte režiimi. See tekitab skaneerimisvigu ja muid pildi ebatäpsusi. Nende vältimiseks kaetakse proovid üliõhukese elektrit juhtiva materjalikihiga, kasutades väikese hõrendusega pinnakatmist või suure hõrendusega aurufaassadestust. Juhtivad kattematerjalid on tänapäeval kuld, kulla ja pallaadiumi sulam, plaatina, osmium, iriidium, volfram, kroom ning grafiit. Lisaks võib kate suurendada väikese aatominumbriga proovide signaalitugevust, sõltuvalt suurema aatominumbriga materjalide sekundaarelektronide eraldumise kasvust.

Viited[muuda | redigeeri lähteteksti]

  1. Knoll, Max (1935). "Aufladepotentiel und Sekundäremission elektronenbestrahlter Körper". Zeitschrift für technische Physik 16: 467–475. 
  2. von Ardenne, Manfred (1939). "Das Elektronen-Rastermikroskop. Theoretische Grundlagen". Zeitschrift für Physik (German keeles) 108 (9–10): 553–572. Bibcode:1938ZPhy..109..553V. doi:10.1007/BF01341584. 
  3. von Ardenne, Manfred (1938). "Das Elektronen-Rastermikroskop. Praktische Ausführung". Zeitschrift für technische Physik (German keeles) 19: 407–416. 
  4. von Ardenne M. Improvements in electron microscopes
  5. 50 Years of Research and Development
  6. Tõnu Laas. Eksperimentaalfüüsika konspekt. Kasutatud 13.12.2011.
  7. Väino Sammelselg: Skaneeriv elektronmikroskoopia (SEM)