Skaneeriv elektronmikroskoop

Allikas: Vikipeedia
Neid õietolmuterasid on skaneeritud SEM-iga, näitamaks sügavusteravust SEM-i mikrograafil.
Tihti värvitakse saadud pilte lihtsustamaks pildile olevate struktuuride mõistmist või taodeldes esteetilisi eesmärke. Tradescantia tolmukakarvad ja õietolm. Pilt: Heiti Paves.

Skaneeriv elektronmikroskoop (inglise scanning electron microscope, lühendina SEM) on mikroskoop, mis loob kujutise uuritavat proovi kõrge energiaga elektronkiire abil skaneerides. Proovi pinda läbivad elektronid interakteeruvad aatomitega, produtseerides signaale, mis sisaldavad informatsiooni proovi pinna topograafiast, koostisest, elektrijuhtivusest ning teistest omadustest.

SEM võimaldab saavutada oluliselt tugevamat suurendust kui valgusmikroskoobid tulenevalt elektronide lühikesest lainepikkusest. Tänu väga piiratud elektronkiirele on SEM-il lai teravussügavus, mis tähendab, et samaaegselt fookuses olev prooviala on üsna suur. SEM-i eeliseks on samuti suurenduse ulatus, lubades uurijal üsna lihtsalt fokuseerida huvipakkuvat ala objektil, mis oli eelnevalt skaneeritud väiksema suurendusega. Erinevalt transmissioonielektronmikroskoobist, TEM-ist on kujutis kolmemõõtmeline.

Professor sir Charles Oatley ja tema üliõpilasest uuringukaaslane Dennis McMullan alustasid uuringuid ning arendustöid skaneeriva elektronmikroskoobi konstrueerimiseks 1948. aastal. 1965. aastal jõudsid nad esimese tööstuslikult toodetava SEM-i ehitamiseni.[1]

SEM-iga objektide uurimisel on olulised proovide ettevalmistamine, näidise kuivatamine ning elektronkiirest põhjustatud laengu pinnale kogunemise vältimine.

Ajalugu[muuda | redigeeri lähteteksti]

Esimese SEM-i pildi saavutas Max Knoll, näidates elektronide kanaliseerumist räniterase kristallis 1935. aastal.[2] 1937. aastal jätkas Manfred von Ardenne SEM-i füüsikaliste aluste ning kiire ja proovi interaktisooni uurimist.[3][4] Mehele anti küll Briti patent,[5] kuid reaalse instrumendi valmistamiseni ta ei jõudnud. Edasi arendasid SEM-i professor sir Charles Oatley ja tema üliõpilasest uuringukaaslane Dennis McMullan ning 1965. aastal toodeti tööstuslikult esimene SEM, turustajaks Cambridge Scientific Instrument Company. Instrument kandis nime "Stereoscan" ning paigaldati DuPont-i.

Skaneeriva elektronmikroskoobi tööpõhimõte[muuda | redigeeri lähteteksti]

Töötamine moodsa SEM-iga.

Filamente kasutatakse elektronide allikana, mida kiirendatakse kuni 50 000 kV-ses (isegi kuni 100 000 kV-ses) elektriväljas. Elektronkimp fokuseeritakse poolide abil, see tähendab magnetväljas, väiksesse täppi, mille diameetriks on umbes 0,4–10 nm. Skaneerimispoolide abil suunatakse elektronkiirt rida-realt proovil, kuni kogu uuritav piirkond "üle käidud", samaaegselt muutub ka detektori skaneerimissamm.

Objektini jõudnud elektronid hajuvad korduvalt aatomite elektronkihtidelt ning pidurduvad uuritava näidise niinimetatud vastastikmõju piirkonnas, mis on 100–5000 nm paks. Interaktsioonikihi paksus sõltub elektronide energiast ning näidise aatominumbrist ja materjali tihedusest.

Vastastikmõju tõttu peegelduvad materjalist kõrge energiaga elektronid (peegeldunud ehk hajunud elektronid – energia samas suurusjärgus primaarsete elektronide energiaga), välja lüüakse ka madala energiaga sekundaarelektrone (energia alla 50 eV). Lisaks tekib elektronide pidurdumisel aatomites röntgenkiirgus, aatomite madalamate tasemete elektronide ergastamisel ka karakteristlik röntgenkiirgus.

Peegeldunud elektronide hulk sõltub materjalist – mida suurem on materjali aatommass, seda rohkem elektrone tagasi peegeldatakse. Seetõttu kasutatakse peegeldunud elektronide režiimi proovi koostise kindlaks tegemisel ning keemiliste elementide jaotuse hindamiseks uuritaval pinnal.

Sekundaarelektronid tekivad näidise mõne nanomeetri paksusest pinnakihist. Sekundaarsete elektronide abil uuritakse näidise pinna topoloogiat. Neid kiirendatakse 400 V-ses pinges ning suunatakse siis detektorisse. Sekundaarelektronid tekitavad detektori stsintillatsioonmaterjalis valgussähvatuse, mida võimendatakse fotokordistis. Saadud vooluimpulsid võimendatakse ning moduleeritakse pildi heleduseks – nii saadakse pilt monitori ekraanile. [6]

Suurendus[muuda | redigeeri lähteteksti]

SEM-i mikrograaf toakärbse silmast 450×suurendusega.

SEM-iga on võimalik suurendada objekti alates 10 korrast kuni 500 000 korrani.

Erinevalt optilisest mikroskoobist ei ole pildi suurendus SEM-is sõltuv objektiivläätse tugevusest. SEM-is on küll olemas kondensor- ja objektiivläätsed, kuid nende ülesandeks on fokuseerida kiirt täpile, mitte luua pilti proovist. Elektronkahuri abi on võimalik luua suhteliselt väikese diameeriga kiir, see tähendab, et SEM-iga on võimalik töötada ka ilma kondensor- või objektiivläätse abita, kuigi sellel juhul ei pruugi pilt olla väga püsiv ning pole võimalik saavutada piisavalt kõrget resolutsiooni.

Suurendust SEM-is kontrollitakse skaneerivatele poolidele tekitatud voolu või deflektorplaatidele rakendatud pinge, mitte objektiivläätsede tugevuste abil.

Elektron- ja kondensorläätsed[muuda | redigeeri lähteteksti]

Kui mähise keerdusid läbib elektrivool, siis tekib tugev magnetväli, mis väljutatakse elektronoptilisse kanalisse läätsemagneti "ava" kaudu. See telgsümmeetriline väli töötab analoogiliselt õhukese koondava läätsega, tuues teljest kaugemal olevad elektronid tagasi fookusesse. Sealjuures liiguvad teatud energiani E{0} kiirendatud elektronid keeruka 3D trajektooriga läbi fookuse, projekteerides elektronide allika vähendatud kujutise vahetasandile, telje suhtes pööratuna. Selle pöörde suurus sõltub läätse tugevusest. Läätse fookuskaugust saab muuta läätse läbinud voolu tugevuse muutmisega.

Kahekordne kondensorsüsteem koosneb kahest kondensorläätsest ning on kasutatav nii SEM kui ka TEM elektrooptikas. Selle süsteemi ülesanne on kontrollida elektronsondi parameetreid: voolu suurust, sondi diameetrit ja konvergentsust.

Süsteemis töötavad korraga kaks läätse, millel põhimõtteliselt võivad olla erinevad fookuskaugused. Teise läätse sees on tavaliselt sondi piirav kondensorläätse ava.

TEM-is suudab kondensorsüsteem elektronkiire otse objektile, kuid SEM-i puhul on kondensorsüsteemi ja objekti vahel veel objektiivlääts, mis kontrollib sondi fokuseeringut objekti tasandil ja suurendab sondi konvergentsust. [7]

Proovi ettevalmistamine[muuda | redigeeri lähteteksti]

Kullakihiga kaetud ämblik, mis on ette valmistatud uuringuks skaneeriva elektronmikroskoobiga.
13 mm raadiusega alumiiniumist proovihoidjad.

Kõikide uuritavate objektide mõõtmed tuleb eelnevalt viia vastavusse näidiste kambri omadega ning seejärel kinnitada hoolikalt proovihoidjale. Mitmete SEM-i mudelitega on võimalik proovi uurida üle kogu 15 cm pooljuhikihi ning mõne masinaga on võimalik sellise suurusega objekti kallutata kuni 45° ulatuses.

Skaneeriva elektronmikroskoobi ülesvõttel peavad näidised vähemalt oma pinnal elektrit juhtima ning lisaks olema maandatud, vältimaks staatiliste laengute kogunemist.

Metallobjektide korral pole suuremat ettevalmistust tarvis, piisab vaid puhastamisest ning hoolikalt proovihoidjale kinnitamisest.

Mittejuhtivad näidised kipuvad elektronkiirega skaneerimisel laaduma, eriti kui kasutatakse sekundaarelektronidega ülesvõtte režiimi. See tekitab skaneerimisvigu ning muid pildi ebatäpsusi. Sellise olukorra vältimiseks kaetakse proovid üliõhukese elektrit juhtiva materjalikihiga, kasutades madal-vaakum pinnakatmist või kõrgvaakum aurufaassadestust. Juhtivateks kattematerjalidena on tänapäeval kasutusel kuld, kulla ja pallaadiumi sulam, plaatina, osmium, iriidium, volfram, kroom ning grafiit.

Lisaks võib kate suurendada madala aatominumbriga proovide korral signaalitugevust, sõltuvalt kõrgemate aatominumbriga materjalide sekundaarelektronide eraldumise kasvule.

Viited[muuda | redigeeri lähteteksti]

  1. "50 Years of Research and Development"
  2. Knoll, Max (1935). "Aufladepotentiel und Sekundäremission elektronenbestrahlter Körper". Zeitschrift für technische Physik 16: 467–475. 
  3. von Ardenne, Manfred (1939). "Das Elektronen-Rastermikroskop. Theoretische Grundlagen" (in German). Zeitschrift für Physik 108 (9–10): 553–572. doi:10.1007/BF01341584. Bibcode1938ZPhy..109..553V. 
  4. von Ardenne, Manfred (1938). "Das Elektronen-Rastermikroskop. Praktische Ausführung" (in German). Zeitschrift für technische Physik 19: 407–416. 
  5. von Ardenne M. "Improvements in electron microscopes"
  6. Tõnu Laas. "Eksperimentaalfüüsika konspekt". Kasutatud 13.12.2011.
  7. Väino Sammelselg: "Skaneeriv elektronmikroskoopia(SEM)"