Vaakumdestillatsioon

Allikas: Vikipeedia
Dimetüülsulfoksiid keeb 189 °C juures. Vaakumis võib selle üle ajada 70 °C juures.
Kiire vaakumdestillatsiooni seade vertikaalse sõrmjahutiga: 1 - kolb destilleeritava ainega, põhjas magnetsegaja; 2, 3, 4 - sõrmjahuti, näidatud on välja- ja sissevool; 5 - ühenduslüli otsikuga vaakumi jaoks; 6 - destillaadi vastuvõtja.
Aururõhu diagramm

Vaakumdestillatsioon on destillatsiooniprotsess, mida kasutatakse kõrgeltkeevate vedelike korral, mis normaalrõhul destilleerides hakkavad lagunema.

Keemistemperatuuri alandamiseks on parim võte vähendada rõhku. Vaakumis alaneb keemistemperatuur sõltuvalt rõhust. Aine keemistemperatuuri leidmiseks antud rõhul kasutatakse käsiraamatutes olevaid keemistemperatuuri T ja rõhu p vahelisi sõltuvusi teljestikus log p – T. Nende graafikute kasutamiseks peab olema teada keemistemperatuur mingi kindla rõhu juures, näiteks normaalrõhul.

Vaakumsüsteem koosneb vaakumpumbast, pumba kaitsesüsteemist, vaheanumatest, manomeetrist ja destillatsiooniseadmest. Vaakumaparatuuride koostamisel pööratakse erilist tähelepanu hermeetilisusele, ühendused peavad olema laitmatud. Lihvid määritakse vaakummäärdega. Vaakumseadmes ei tohi olla kergestipurunevaid lamedapõhjalisi õhukeseseinalisi detaile (koonilisi ja seisukolbe).

Erinevalt lihtdestillatsioonist tuleb vaakumdestillatsiooni korral vedelikke segada, et hoida ära keemise tõukelisus. Selleks pannakse destillatsioonikolbi kapillaar, mille kaudu juhitakse vedelikku peen õhumullide juga, mille intensiivsust reguleeritakse. Kui destilleeritav aine ei tohi õhuga kokku puutuda, juhitakse kolbi kapillaari kaudu lämmastiku või mõne inertgaasi mullikesed. Väikeste ainehulkade korral võib kapillaari süsteemist ära jätta ja vedeliku sisse panna väikseid kapillaaritükikesi, klaasvatti või muud sarnast.

Kõige lihtsam vaakumdestillatsiooniseade on kujutatud vasakpoolsel pildil. Vedelike korral, mille keemistemperatuur ka vaakumis on 130–150 °C, võib seadet kasutada ilma vesijahutita.

Sageli on vaakumis vaja koguda mitu fraktsiooni. Töö hõlbustamiseks kasutatakse spetsiaalseid allonže–„ämblikke“. Neid saab jahuti otsas pöörata ja keerata vastuvõtuks ette just sobiv kolb. Kraanidega allonži abil saab vastuvõtunõu muust süsteemist töö ajal isoleerida ja sedasi vastuvõtunõud vahetada. Kraaniga allonž võimaldab ka võtta destillaadist proovi selle koostise määramiseks.

Vaata ka[muuda | redigeeri lähteteksti]